氧化鋁陶瓷基板原來是這樣合成的！

氧化鋁陶瓷基板作為目前應用最廣，用量最大的陶瓷基板，被應用于LED功率照明、半導體致冷器、功率混合電路、高頻開關電源，固態(tài)繼電器、激光等工業(yè)電子。其由氧化鋁粉體混合粉碎、脫泡、基板成型、沖切、燒結、切割加工等工藝而成。由于化學和物理特性穩(wěn)定，氧化鋁陶瓷基板作為一種精密陶瓷材料廣為人知。

要獲得高性能的陶瓷基板，必須其原材料——氧化鋁粉體質量也需要優(yōu)異。主要包括氧化鋁的粒度分布、雜質和微量元素含量、氧化鋁的水份指標、氧化鋁的顆粒形貌等參數均有較高的要求。根據具體的應用不同，其參數要求也不盡相同。

Al2O3的同質多晶體可達10多種，其主要晶型有如下4種:α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3和ζ-Al2O3。一般而言，隨著Al2O3質量分數的增加，Al2O3陶瓷的機械性能、電性能、熱性能和化學性能等都會得到提升。下圖為室溫下不同質量分數Al2O3陶瓷的性能對比表。

通常情況下，氧化鋁是一種白色晶狀粉末，當純度達到99.99%以上的稱為高純氧化鋁。具有卓越的硬度、高亮度、隔電性、超級耐磨損性和高耐腐蝕性等優(yōu)點。高端氧化鋁陶瓷基板通常采用99高純氧化鋁陶瓷.

                                                99高純氧化鋁陶瓷

高純度Al?O?的制備方法多種多樣，各廠家的生產方法也是百花齊放。制備方法主要包括水解異丙醇鋁法、水解高純鋁法、熱解硫酸鋁銨法、熱解碳酸鋁銨法、改良拜耳法沉淀法及焙燒法等。

到現在為止實現了工業(yè)化生產的技術僅有熱解硫酸鋁銨法、熱解碳酸鋁銨法和異丙醇鋁水解法三種；處于試驗研究階段的有凝膠-溶膠法、噴霧熱解法、水解低碳烷基鋁法、水熱法、離子體法等。下面一起來看看用于制備高純氧化鋁粉體的制備方法。

一，水解法

      1、水解異丙醇鋁法

醇鋁水解的方法在國內應用較多。在催化劑存在下，首先將金屬鋁和有機醇混合反應得到醇鋁溶液，然后再經過水解、高溫焙燒中間體獲得高純氧化鋁產品。

該方法的優(yōu)點是制備的氧化鋁產品純度高且粒徑小，缺點是生產成本高，工藝過程很復雜而且過程控制比較困難，因此經濟效益不高。紀洪波等把異丙醇溶液換成異辛醇溶液，大大地降低了生產所需要的成本價格，縮短了反應時間，使反應效率得以迅速提高。此外，要制得高純氧化鋁，非常重要的一點就是需要對異丙醇鋁進行深度除雜。

2、水解高純鋁法

首先將金屬鋁急冷霧化制成活性粉末，水解和霧化運用的是從經過四級反滲透和樹脂交換處理的自來水中分離出來電阻率>12MΩ的去離子水，采用自制霧化裝置以霧化方式制備活性鋁粉，它結合了超音速霧化和離心兩種方法;之后高純鋁在去離子水中水解反應一段時間，最終可得到99.999%的氧化鋁產品。

二、熱解法

      1、硫酸鋁銨熱解法

熱解硫酸鋁銨的方法是一種很傳統(tǒng)的制備方法，國內外的科研者對此均有研究。該工藝的重點是控制合成條件以得到純凈的硫酸鋁銨，或者對所得硫酸鋁銨進行多次結晶，達到純化的目的。它的優(yōu)點是原料便宜容易獲得，產生的母液可循環(huán)使用，減少了廢液處理的負擔；缺點是可能會煅燒不充分致使產品的SO?2-。含量較大，純度不理想，而且產生的氨氣和三氧化硫需要作進一步處理，以免污染環(huán)境。

在制備高純氧化鋁時，可以考慮采用分子篩或活性炭來吸附雜質，也可以運用殼聚糖或乙二胺四乙酸作絡合劑來絡合雜質，但是均不能達到深度去除痕量級雜質的目的。

2、水解高純鋁法

該方法改進了上述的熱解硫酸鋁銨的技術，具體操作是向溶液中加入適量的NH4HCO3使其與NH4AI(SO?)?反應得到氧化鋁的前驅體(AACH)，再通過在高溫(不低于800℃)下焙燒制得高純Al?O?。

該制備方法克服了硫酸鋁銨生產工藝污染環(huán)境的缺點，但是同時加重了對廢液(NH4)SO?處理的負擔，對環(huán)境也是一種污染。

三、沉淀法

沉淀法是使用非強堿性化合物作為沉淀劑，通過沉淀反應使原料中的有效成分沉淀出來，包括共沉淀法、

直接沉淀法和均勻沉淀法。共沉淀法是先將沉淀劑添加到混合后的溶液中，再通過熱分解沉淀物得到所需粒子;溶液中的Al3+與沉淀劑直接反應，析出不溶于水的物質叫做直接沉淀法;均勻沉淀法實際上就是對直接沉淀法的改良，使Al3+與沉淀劑反應形成沉淀物。

該方法工藝簡單易于工業(yè)化，原料來源方便，沒有昂貴的試劑，容易得到粒度可控，分散性良好，高純度超細的氧化鋁粉末，具有很好的發(fā)展前景。它的缺點是對溶液組成，濃度，反應溫度等條件的要求較高和時間。

                                             圖源自金瑞欣 厚金氧化鋁陶瓷基板

四、焙燒法

焙燒法是通過精確的燒結溫度來制備高純度氧化鋁。通常以原油材料來制備氫氧化鋁，然后焙燒成高純度的氧化鋁。萊仕莉等人研究了硫酸銨燒結法，提取氧化鋁來制備高純度的氧化鋁。具體步驟如下：

鋁酸鈉→脫Si、脫Fe→水解→氫氧化鋁粉→焙燒→酸洗→高純氧化鋁粉

該焙燒法的優(yōu)點是原料來源方便，可獲得質地均勻且純度可達99.99%的產品，具有良好的發(fā)展前景。它的缺點很難控制焙燒溫度，較高的溫度會增加能源和成本消耗，較低的溫度會影響產品的容量，所以該方法通常與其他方法結合使用。

五、改良拜耳法

改良拜耳法

傳統(tǒng)拜耳法利用氧化鋁在苛性堿溶液中溶解度的變化的性質制備氧化鋁，氧化鈉濃度與溫度的變化關系具體過程如下：

鋁土礦→堿液浸出→凈化→分解→Al(OH)?→焙燒→工業(yè)級Al(OH)?→多次凈化→高純度Al?O?。

國內部分廠家的拜耳工藝已經進行了改進，其過程如下：

      NaAlO?→脫Si→除Fe→水解→高純度Al(OH)?→高溫煅燒→研磨→高純度Al?O?。拜耳法的原料來源廣泛，成本較低，且新方法比傳統(tǒng)方法更簡單、純度更高。

六、溶膠-凝膠法

溶膠—凝膠法

凝膠法基本原理是：將鋁鹽(高純硝酸鋁或氯化鋁等)和高純氨或銨鹽溶液經處理后，即得溶膠-凝膠氧化鋁，然后通過無水乙醇洗滌，陳化，干燥，焙燒得到超細氧化鋁粉末。這種方法優(yōu)點是不易引入雜質因為沒有經過機械混合，高純度，顆粒分散性好。

缺點是原料成本高，有機溶劑有毒污染環(huán)境。為了使產品質地相對較軟，少些硬團聚產生，可以尋找相應的表面活性劑加入到溶液中。

                                            圖 來自金瑞欣特種電路陶瓷基板

七、火花放電法

法火花放點法

雖然常溫常壓下金屬鋁在水中會發(fā)生反應，但是由于鋁表面有一層致密的氧化鋁薄膜，會阻止內部的鋁與水進一步反應?；鸹ǚ烹姺ɡ没鸹ǚ烹姰a生的高溫可使鋁轉化為活性鋁與水反應，同時可破壞氧化鋁薄膜，暴露出的細小鋁粒不斷與水反應生成AI(OH)?，再經過煅燒得到Al?O?。該方法綠色環(huán)保，但是制備過程中能耗較大，不能忽視重大安全隱患，所以不適宜規(guī)?；纳a。

目前高純氧化鋁粉體市場被住友化學、SOSAL、法國Baikowski、日本大明化學等企業(yè)壟斷，其中住友化學是市場份額最大的企業(yè)，占據全球高端市場60%份額。

國內生產高純超細氧化鋁粉體的企業(yè)很多，但真正能批量生產并有一定市場份額的屈指可數。近年來雖然國產高純氧化鋁粉體在純度以及微量雜質元素上實現了突破但是還存在以下幾個問題：

1、不同批次粉體之間的穩(wěn)定性相對較差；

2、粉體的粒度分布及團聚情況研究及認識深度不高；

以上兩大主要問題導致國產高純氧化鋁粉體制備依然存在一些問題，無法與進口高純氧化鋁粉體相提并論。產品附加值低，難以進入國際高端市場。要獲得高純高質量氧化鋁粉體，國產化還需要很長的路走。

                                                 文章內容來自“艾邦陶瓷展“

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