針對氧化鋁陶瓷封裝外殼在化學(xué)鍍鎳過程中出現(xiàn)的漏鍍、鎳點(diǎn)以及異色的問題,采用控制變量法研究了除油 液、滾筒轉(zhuǎn)速、退火溫度對鍍層外觀的影響,采用體視顯微鏡、掃描電鏡、能譜儀等觀察了鍍層的宏觀形貌和微觀結(jié) 構(gòu)。結(jié)果表明:采用80 g/L NaOH溶液作為除油液,在60 ℃下超聲清洗10 min,自來水沖洗3遍,去離子水超聲清洗 5 min的條件下,可改善漏鍍現(xiàn)象。通過對來件進(jìn)行篩選和固定滾筒轉(zhuǎn)速為5 r/min,可以減少鎳點(diǎn)現(xiàn)象的產(chǎn)生。當(dāng) 退火溫度為800 ℃時(shí),異色現(xiàn)象可得到有效解決。 氧化鋁陶瓷封裝外殼因其具有機(jī)械強(qiáng)度高、化 學(xué)性能穩(wěn)定、散熱系數(shù)高等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于航 空、汽車電子和 LED 等領(lǐng)域,其制作過程中采用高 熔點(diǎn)的鎢金屬,而鎢金屬不具有可焊性和可鍵合性, 所以需要對氧化鋁陶瓷表面金屬化區(qū)域進(jìn)行改性, 使其具有可焊性、可鍵合性,便于釬焊金屬零部件以 及鍵合硅鋁絲 。對氧化鋁陶瓷表面金屬化區(qū)域 改性最常用的方法有電鍍和化學(xué)鍍。由于陶瓷表面印刷圖案較為復(fù)雜,存在較多的金屬化孤島,需 要采用化學(xué)鍍的方式實(shí)現(xiàn)二次金屬化,且化學(xué)鍍鎳 不需要外加電源,鍍層均勻,具有優(yōu)異的物理和化學(xué) 性質(zhì)。本文主要分析氧化鋁陶瓷封裝外殼在化 學(xué)鍍鎳過程中出現(xiàn)的漏鍍、異色以及鎳點(diǎn)現(xiàn)象的原 因,并提出有效的改善措施。 1.1 漏鍍特征分析 在化學(xué)鍍鎳過程中,存在部分金屬化區(qū)域漏鍍 現(xiàn)象,如圖 1 所示。漏鍍主要存在鍵合區(qū)以及背部 焊盤,而芯區(qū)和密封區(qū)未出現(xiàn)漏鍍,初步認(rèn)定為除油 過程中未將表面油污去除干凈導(dǎo)致的。 1.2 鎳點(diǎn)特征分析 如圖2所示,通過觀察分析,鎳點(diǎn)主要分布在芯 區(qū),呈現(xiàn)不規(guī)則分布,大小不一。 從圖2中可以看到,有的芯區(qū)鎳點(diǎn)較多,有的芯 區(qū)鎳點(diǎn)較少。初步推斷產(chǎn)生鎳點(diǎn)的原因有兩點(diǎn):(1) 產(chǎn)品本身芯區(qū)不平,存在凸點(diǎn),化學(xué)鍍鎳后形成鎳點(diǎn);(2)化學(xué)鍍鎳過程中引入的雜質(zhì)附著在芯區(qū),最 終化學(xué)鍍鎳后形成鎳點(diǎn)。 1.3 異色特征分析 如圖3所示,芯區(qū)邊緣與中心顏色不一致,邊緣 處顏色較為明亮,從圖 3(b)可知,邊緣處的鎳層較 為致密,通過跟蹤生產(chǎn)發(fā)現(xiàn),化學(xué)鍍鎳后未發(fā)現(xiàn)異色 現(xiàn)象,由此判定異色是在退火后出現(xiàn)的。 氧化鋁陶瓷封裝外殼化學(xué)鍍鎳的工藝流程如 下:除油→水洗→酸洗→水洗→活化→水洗→化學(xué) 鍍鎳→退火→釬焊。 2.1 除油液對比試驗(yàn) 通過對局部漏鍍產(chǎn)品的分析,除油液的種類選 擇不當(dāng),會導(dǎo)致表面殘留除油液和油污,因此采用表 1 中的三種除油液進(jìn)行除油試驗(yàn),除油效果的好壞 采用漏鍍率進(jìn)行衡量,漏鍍率的計(jì)算公式如式(1) 所示。 漏鍍率=漏鍍數(shù)/總數(shù)量×100% (1) 2.2 滾動(dòng)轉(zhuǎn)速對比試驗(yàn) 陶瓷封裝外殼在經(jīng)過除油、酸洗及活化后,將其 放入滾筒中,設(shè)定滾筒轉(zhuǎn)速讓其在鍍液中勻速轉(zhuǎn)動(dòng), 化學(xué)鍍鎳后取出。在除油前先對來件進(jìn)行外觀檢驗(yàn),將芯區(qū)無雜質(zhì)的和有雜質(zhì)的陶瓷分別進(jìn)行前處 理,前處理后對陶瓷的外觀進(jìn)行觀察,發(fā)現(xiàn)處理前后 無明顯差異,由此推斷陶瓷在滾筒中滾鍍時(shí),陶瓷間 在相互摩擦中引入了雜質(zhì)。因此本試驗(yàn)研究滾筒轉(zhuǎn) 速對芯區(qū)鎳點(diǎn)的影響,滾筒轉(zhuǎn)速對比試驗(yàn)參數(shù)如表 2所示。 2.3 退火溫度對比試驗(yàn) 陶瓷封裝外殼在化學(xué)鍍鎳后,需要經(jīng)過退火處 理,檢驗(yàn)鍍層質(zhì)量,由于釬焊所需的溫度為 800 ℃, 所以退火溫度需要≥800 ℃,才能保證釬焊過程中不 會出現(xiàn)鍍層質(zhì)量問題。因退火后存在異色現(xiàn)象,本 試驗(yàn)對退火溫度進(jìn)行了對比試驗(yàn),如表3所示。 2.4 測試及表征方法 鍍層結(jié)合力在釬焊引線框架后采用剝離法和極 限掛重法進(jìn)行測試,兩者測試結(jié)果都大于1000 g時(shí), 滿足工藝要求。剝離法是指將引線彎曲90 °在引線 下方掛不同重量的砝碼,保持 30 s 后,增加砝碼重 量,重復(fù)上述步驟直至引線脫落為止,記錄掛重?cái)?shù) 據(jù);極限掛重是指引線與焊盤平行,在引線下方進(jìn)行 掛重,步驟同上,直至引線脫落為止。鍍層厚度采用 XULM-XYM X-ray 鍍層測厚儀 進(jìn)行測試?;瘜W(xué)鍍鎳前后陶瓷的微觀形貌采用日本 株式會社日立公司的 SU3500 形掃描電子顯微鏡 (SEM)進(jìn)行分析,并使用掃描電子顯微鏡自帶的能 譜儀分析鍍層成分。光學(xué)照片分別采用 TCL-185A 體視顯微鏡和TIM300金相顯微鏡進(jìn)行拍攝。 3.1 除油液對化學(xué)鍍鎳的影響 每組取 100 只試驗(yàn)品進(jìn)行不同除油液的試驗(yàn), 得出的結(jié)果如表4所示。從表4可知,使用OP-10除油,化學(xué)鍍鎳后全部漏鍍,從除油機(jī)理來講,這是因 為OP-10作為一種乳化劑,由親水基和疏水基組成, 能在溶液中形成分子薄膜降低表面張力,從而分離 陶瓷表面的油污,然而從操作過程中可以看出 在使用 OP-10 除油后的清洗中,可以看到水中浮現(xiàn) 許多的氣泡,經(jīng)過多次去離子水洗后仍然存在少量 的氣泡,導(dǎo)致在活化過程中部分區(qū)域未形成鈀活化 中心,造成漏鍍現(xiàn)象。異丙醇除油依據(jù)相似相溶原 理,異丙醇能溶解陶瓷表面的油污,但化學(xué)鍍鎳后仍 然存在較高的漏鍍比例,說明在后續(xù)的清洗過程中 未將異丙醇徹底清洗干凈。 采用 80 g/L NaOH 溶液除油,化學(xué)鍍鎳后漏鍍 率僅為 5%,在工藝控制范圍內(nèi),說明陶瓷表面金屬 化區(qū)域清洗較為干凈,活化后在鎢金屬表面形成均 勻的鈀顆粒,同時(shí)堿洗減少了鎢導(dǎo)體中的玻璃相,有 助于提高鍍層與鎢金屬的結(jié)合力。 3.2 滾筒轉(zhuǎn)速對化學(xué)鍍鎳的影響 首先,對化學(xué)鍍鎳前的來件進(jìn)行SEM和能譜分 析,結(jié)果如圖 4所示。從圖 4可知,在鎢金屬表面存 在雜質(zhì),接著對雜質(zhì)進(jìn)行能譜分析,從圖中可以看出 該雜質(zhì)由碳、氧、鎢組成,以及微量的氟、鈉、鋁,由此 得出燒結(jié)后部分產(chǎn)品芯區(qū)附著雜質(zhì),在經(jīng)過化學(xué)鍍 鎳后將其包裹形成鎳點(diǎn)。 將芯區(qū)附著雜質(zhì)的陶瓷篩選出來,對剩下的陶 瓷進(jìn)行化學(xué)鍍鎳,研究滾筒轉(zhuǎn)速對化學(xué)鍍鎳的影 響。如圖5所示,當(dāng)滾筒轉(zhuǎn)速設(shè)置為5 r/min時(shí),化學(xué) 鍍鎳后陶瓷芯區(qū)整體較為平整,鎳點(diǎn)數(shù)量較少,而當(dāng) 滾筒轉(zhuǎn)速為10 r/min時(shí),芯區(qū)鎳點(diǎn)數(shù)量較多,由此推 測轉(zhuǎn)速較快時(shí),陶瓷間相互摩擦較為劇烈,摩擦產(chǎn)生 的顆粒附著在芯區(qū),最終化學(xué)鍍鎳后形成鎳點(diǎn),通過 降低滾筒轉(zhuǎn)速,減小陶瓷間的磕碰,有助于改善芯區(qū) 鎳點(diǎn)數(shù)量。 綜上所述,鎳點(diǎn)形成的原因有兩點(diǎn):一是產(chǎn)品本 身存在雜質(zhì),化學(xué)鍍鎳后形成鎳點(diǎn);二是滾筒轉(zhuǎn)速過 快,陶瓷相互摩擦,產(chǎn)生的雜質(zhì)附著在芯區(qū),最終形成鎳點(diǎn)。解決措施是在化學(xué)鍍鎳前對產(chǎn)品進(jìn)行外觀 檢驗(yàn),將芯區(qū)有雜質(zhì)的剔除,不進(jìn)行化學(xué)鍍鎳。而化 學(xué)鍍鎳過程中造成的鎳點(diǎn),可通過調(diào)整滾筒轉(zhuǎn)速為 5 r/min,使鎳點(diǎn)現(xiàn)象得到有效改善,滿足工藝要求。 3.3 退火溫度對鍍層的影響 退火的目的一方面是為了檢驗(yàn)化學(xué)鍍鎳后鍍層 是否起泡,另一方面隨著退火溫度的逐漸升高,鎳磷 合金發(fā)生晶化和晶粒生長,提高了鍍層與鎢金屬的結(jié)合力。為了解決退火后異色現(xiàn)象,本試驗(yàn)研 究 800 ℃和 950 ℃退火對鎳層的影響,950 ℃為工 藝文件要求的退火溫度,800 ℃為釬焊金屬零部件 的溫度,結(jié)果如圖6所示。 從圖6(a)可以看出950 ℃退火后表面形貌結(jié)構(gòu) 不一致,邊緣處的晶粒生長后相互延伸呈片狀結(jié)構(gòu), 而 800 ℃退火后表面形貌未發(fā)生改變,從而得出退火溫度過高,會導(dǎo)致晶體生長速度存在差異,晶粒尺 寸不一致,降低退火溫度有助于保持表面形貌一致。由于改變了退火溫度,需要對鍍層結(jié)合力進(jìn)行 測試,測試結(jié)果如表5所示。從試驗(yàn)結(jié)果可以看出, 降低退火溫度對結(jié)合力的影響較小,且滿足工藝要 求。因此,在后續(xù)的生產(chǎn)過程中將退火溫度 800 ℃ 作為固定工藝指導(dǎo)生產(chǎn)。 3.4 最佳條件下化學(xué)鍍鎳的表征分析 在溫度為 60 ℃,NaOH 濃度為 80 g/L 的溶液中 超聲清洗10 min,自來水沖洗3遍,去離子水超聲清 洗 5 min 后進(jìn)行酸洗,活化。將活化后的產(chǎn)品放入 滾筒中,轉(zhuǎn)速設(shè)置為 5 r/min,鍍液溫度 50 ℃,時(shí)間 50 min,化學(xué)鍍鎳后在 800 ℃下退火。退火后對外 觀和結(jié)合力進(jìn)行了分析,結(jié)果如圖7和表6所示。 從圖7(a)和圖7(b)中可以看出,退火后未發(fā)現(xiàn) 漏鍍、鎳點(diǎn)以及異色現(xiàn)象,芯區(qū)未發(fā)現(xiàn)鎳點(diǎn)和異色現(xiàn) 象。由圖 7(c)可看出,芯區(qū)的微觀形貌未發(fā)現(xiàn)異 常,說明在最佳條件下制備的樣品解決了化學(xué)鍍鎳 后的不良現(xiàn)象,且鍍層結(jié)合力沒有降低,滿足工藝的要求。 (1)以80 g/L NaOH溶液作為除油液,在溶液溫 度為 60 ℃下超聲清洗 10 min,自來水沖洗 3 遍后, 去離子水超聲清洗 5 min 的優(yōu)化條件下,化學(xué)鍍鎳 未出現(xiàn)漏鍍現(xiàn)象,該工藝為改善漏鍍現(xiàn)象提供了一 種解決思路。 (2)對燒結(jié)后的陶瓷進(jìn)行篩選,可以將本身有缺 陷的陶瓷剔除。對外觀合格的樣品進(jìn)行化學(xué)鍍鎳, 通過固定滾筒轉(zhuǎn)速為 5 r/min,可有效解決芯區(qū)鎳點(diǎn) 問題。 (3)通過設(shè)置退火溫度為800 ℃,可以有效的避 免異色現(xiàn)象并且不會對結(jié)合力造成影響,提高了產(chǎn) 品的投入產(chǎn)出率。 (4)通過本文優(yōu)化試驗(yàn),加強(qiáng)了對化學(xué)鍍鎳過程 的控制,對化學(xué)鍍鎳的每一個(gè)環(huán)節(jié)都要嚴(yán)加把控,提 升化學(xué)鍍鎳工藝能力,防止出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量問題。